Ausstattung

Bei der Rasterkraftmikroskopie (AFM) werden Proben mit Hilfe einer feinen Nadel (Durchmesser unter 10 nm) abgetastet, um hochauflösende Mikroskopieaufnahmen zu generieren. Dies erlaubt eine detaillierte Charakterisierung und vor allem Visualisierung einer Probe im sub-Nanometerbereich – eine Leistung, die sonst mit keiner anderen Technik zugänglich ist. Wir nutzen in unserer Forschung die neueste Generation eines Bruker/Anasys nanoIR3, welches zusätzlich zur hochauflösenden Mikroskopie Infrarot-Spektren (IR-Spektren) der Probe aufnehmen kann. Neben der Topographie kann somit auch die chemische Beschaffenheit eines Materials eindeutig identifiziert werden. Auch hier beträgt die Auflösung wenige Nanometer, es kann also mit höchster Präzision an jeder gewünschten Stelle der Probe ein IR-Spektrum aufgenommen werden. Mit unserem nanoIR3 können IR-Spektren im Wellenzahlbereich von ca. 780 cm-1 – 1800 cm-1 aufgenommen werden, welches eine umfassende Charakterisierung der meisten Polymere und weiterer organischer Materialien ermöglicht. Diese Charakterisierung mittels IR-Spektroskopie kann sowohl durch gezielte Messung eines spezifischen Punkts auf der Oberfläche erfolgen, als auch durch einen Scan des gesamten Bildausschnitts. Je nach dem, wie die Probenbeschaffenheit ist, stehen uns als Messmodi Contact-Mode-AFM und Tapping-Mode-AFM zur Verfügung. Es können somit auch empfindliche Proben (mittels Tapping Mode) zuverlässig untersucht werden. Hinsichtlich empfindlicher Proben ist ein besonderer Vorteil der Rasterkraftmikroskopie die unkomplizierte Probenpräparation: Diese müssen lediglich aufgetrocknet werden und können anschließend direkt unter Umgebungsbedingungen untersucht werden.

Wir nutzen in unserer Forschung ein TESCAN Clara Ultra High Resolution (UHR) - Rasterelektronenmikroskop (REM) mit Field Emission Gun, um unsere Proben im Detail zu untersuchen. Selbst Strukturen kleiner als 10 nm können mit dem Gerät aufgelöst werden. Dies ist möglich durch einen UHR-Modus, der einen äußerst präzisen Elektronenstrahl zum Abrastern der Probe generiert.

Generell REM ist eine moderne Methode, um in kürzester Zeit hochauflösende Aufnahmen einer Probe vom Mikro- bis Nanometer-Bereich anzufertigen. Die Elektronen, die am Detektor registriert werden, tragen vor allem zwei wichtige Informationen: Sekundärelektronen, also Elektronen, die aus der Probe herausgelöst wurden, werden zur Erzeugung eines Topographie-Bildes genutzt. Von der Probe rückgestreute Elektronen erlauben Rückschlüsse auf das Probenmaterial (organisch, anorganisch), da verschiedene Materialien die Elektronen unterschiedlich stark zurückwerfen. In Kombination erlaubt uns das REM also, ein genaues Bild von unseren Proben zu bekommen und auch Strukturen im Nanometerbereich noch zu visualisieren. Je nach Probe und Messbedingungen (vor allem das angelegte Vakuum) stehen uns mehrere Detektoren zur Erfassung von Rückstreu- und Sekundärelektronen zur Verfügung.

Falls die Probenzusammensetzung von genauerem Interesse ist, kann auch die Elementverteilung quantitativ gemessen werden. Hierzu ist das REM mit zwei Detektoren für energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) ausgestattet, nämlich dem Oxford Ultim Max 65 mm² und dem Oxford Ultim Extreme. Auch hier basiert die Messung auf dem Abrastern durch Elektronen. Diesmal sind es allerdings nicht Elektronen, die detektiert werden, sondern Röntgenstrahlung. Durch das Einwirken beschleunigter Elektronen auf die Probe werden aus dieser weitere Elektronen herausgelöst. Dabei fallen Elektronen mit einem höheren Energieniveau auf ein niedriges herab, und die Energiedifferenz wird in Form von Röntgenstrahlung frei. Diese ist für jedes Element charakteristisch und erlaubt genaue Einblicke, woraus die Probe besteht und vor allem wie die Elemente auf der Probe verteilt sind. Ein einfaches Mapping kann z.B. klären, wo genau auf der Probe ein bestimmtes Element häufiger vorkommt.

Weiterhin ist das REM auch mit einem Detektor zur Elektronenrückstreubeugung (EBSD) ausgestattet, nämlich einem Oxford Symmetry 3. Dieser erlaubt es uns, kristalline Strukturen wie z.B. die Orientierung einzelner Kristallebenen oder Korngrenzen in metallischen Werkstücken zu untersuchen.

Zuletzt ermöglicht das TESCAN Clara auch Transmissionsmessungen, es kann also sehr einfach als Raster-Transmissionselektronenmikroskop (STEM) verwendet werden. Bei einer entsprechend sorgfältig präparierten Probe sind Auflösungen < 10 nm sehr unkompliziert möglich.

Ergänzend zum Tescan Clara Elektronenmikroskop steht uns für Routinemessungen ein Thermo Scientific Phenom XL zur Verfügung. Dieses erlaubt eine umkomplizierte Analyse von Strukturen bis zu einer Größenordnung von etwa 100 nm. Das Gerät besitzt sowohl einen Detektor für Rückstreuelektronen (Materialkontrast) und einen für Sekundärelektronen (Topographie). Zusätzlich ist auch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) möglich, um quantitative Aussagen über die Elementverteilung auf einer Probe treffen zu können.

Besonders relevant sind dabei Punktmessungen, um die Zusammensetzung an einem definierten Ort zu untersuchen, sowie Mappings, um Aussagen über die Verteilung über größere Bereiche zu treffen.
Es ist nicht zwangsläufig nötig, Proben zuvor leitfähig zu beschichten, da der verfügbare LowVac-Modus (bis zu 60 Pa) auf den meisten Proben gut aufgelöste, aber aufladungsfreie Untersuchungen ermöglicht.

Ausgestattet mit Auflicht- und Durchlichteinheit ermöglicht das metallurgische Mikroskop eine schnelle Beurteilung von Feststoffoberflächen oder Dispersionen mit 50- bis 500-facher Vergrößerung. Durch die Mikroskopkamera können wichtige Beobachtungen aufgezeichnet werden, zudem erweitert diese die Genauigkeit der Auswertungen durch die Implementierung einer Größenskala. Damit lassen sich etwa Schichtdicken oder Partikelgrößen im Mikroskop digital auswerten.

Der Malvern ZetaSizer Ultra ermöglicht die Messung zweier entscheidender Kenngrößen von Polymerlösungen oder -Dispersionen: Die Partikelgrößenverteilung und das zeta-Potential.
Mittels dynamischer Lichtstreuung können Partikelgrößen zwischen 1 nm und 10 µm sowie deren Verteilung innerhalb der Probe genau bestimmt werden. Dank der drei eingebauten Detektoren (um an drei verschiedenen Positionen das Streulicht zu detektieren) ist eine einfache und gut aufgelöste Messung innerhalb weniger Minuten möglich. Zusätzlich erlauben die drei Messwinkel die Bestimmung von Partikelkonzentrationen.
Neben der dynamischen Lichtstreuung ist im gewissen Rahmen auch statische Lichtstreuung mit diesem Gerät möglich. Diese dient hauptsächlich dazu, die mittlere Molmasse der Polymerpartikel zu ermitteln.
Unsere Anwendungen des ZetaSizers beschränken sich nicht nur auf die Charakterisierung von Lösungen/Dispersionen, sondern umfassen auch zeitaufgelöste Messungen, z.B. von Proteinaggregationen oder enzymatischen Prozessen.
Neben der Charakterisierung der Partikelgrößen spielt auch die Stabilität der Dispersionen eine zentrale Rolle in unserer Forschung. Ein Maß hierzu ist das zeta-Potential, welches Aufschluss über die Oberflächenladung eines Partikels gibt. Ist das zeta-Potential stark positiv oder stark negativ, sind die Partikel entsprechend geladen und stoßen sich ab. Dadurch können die Partikel nicht aggregieren und die Dispersion bleibt stabil. Das Messprinzip beruht dabei auf der elektrophoretischen Lichtstreuung und ermöglicht eine einfache Probenpräparation und Messung.

Mittels thermogravimetrischer Analyse (TGA) werden Proben in definierter Atmosphäre kontrolliert erhitzt und gleichzeitig deren Massenänderung durch eine sehr präzise Waage ermittelt. So können Verunreinigungen wie Lösemittel, Restmonomere oder verbliebende Edukte einfach detektiert werden. Daneben können Proben mittels TGA auch auf ihre thermische Stabilität in oxidierender oder inerter Atmosphäre untersucht werden. Die TGA 8000 der Firma Perkin Elmer bietet uns dabei einen Temperaturbereich bis 1200 °C und eine einstellbare Heizrate von 0,01 °C/min bis 500 °C/min. Die Waage besitzt eine Auflösung von 0,1 µg und kann so schon geringe Veränderungen der Probenmasse detektieren

Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) erlaubt eine genaue Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften einer Probe. Gewissermaßen kann man DMA auch als „Rheologie am Festkörper“ auffassen, da insbesondere viskoelastisches Verhalten untersucht wird. Typischerweise ist dies für Polymere, aber auch fertige Beschichtungen sehr interessant. DMA bietet dabei den großen Vorteil, temperaturabhängig zu messen, um so Änderungen der Materialeigenschaften über einen breiten Temperatur-bereich zu ermitteln. Daneben stellt DMA auch die empfindlichste Methode dar, Glasübergangstemperaturen (Tg) von Polymeren zu bestimmen.

Wir verwenden die DMA 8000 der Marke Perkin Elmer, um Materialeigenschaften von -190 °C bis 400 °C zu messen. Daneben stehen eine Reihe verschiedener Probenhalter zur Verfügung, um verschiedene Messmodi wie Biegung oder Kompression zu realisieren. Mittels zusätzlicher Pulver-taschen können auch Glastemperaturen von Polymeren bestimmt werden, ohne dass ein Freifilm nötig ist.

Die Auslegung von Reaktoren ist das Herzstück chemischer Reaktionstechnik. Industriell haben sich eine Vielzahl verschiedener Reaktoren etabliert, je nach Phasenverhältnissen, Transportlimitierungen oder sonstiger Anforderungen seitens der Reaktion. Die Umsatzgrade in diesen Reaktoren können zwar berechnet (oder modelliert) werden, im Rahmen einer Maßstabsvergrößerung (Scale-Up) sind Versuche an einer Modellanlage jedoch unerlässlich.

Um Laborreaktionen auch in dieser Größenordnung durchzuführen, dient die Anlage CE 310 der Firma Gunt. Sie ermöglich es, Temperatur und Volmenstrom der Edukte einzustellen und schließlich den erreichten Umsatzgrad (bzw. Raum-Zeit-Ausbeute) mittels Leitfähigkeitsmessungen zu bestimmen. Wir besitzen fünf Reaktoren, die nach Belieben angeschlossen werden können: Einen kontinuierlich betriebenen Rührkessel (CSTR), eine Rührkesselkaskade mit drei Kesseln, einen Strömungsrohrreaktor (PFR), sowie Rohrreaktoren mit laminarer und Kolbenströmung.

Heterogene Katalyse ist ein Schlüsselkonzept der Reaktionstechnik und macht viele relevante Prozesse überhaupt erst möglich. Sie kann auf vielfältige Arten realisiert werden, die jedoch allesamt ein genaues Verständnis des Prozesses (insbesondere Mikro- und Makrokinetik) voraussetzen.

In unserer Arbeitsgruppe verwenden wir zur Untersuchung klassischer Festbettkatalyse die Anlage CE 380 der Firma Gunt. Sie erlaubt es, ein zuvor definiertes flüssiges Medium durch eine Katalysatorschüttung zu pumpen und anschließend durch Probennahme Informationen über Umsatzgrad und Kinetik zu erlangen. Zentrale Parameter sind neben der Art des Katalysators besonders dessen Schütthöhe, Standzeit, die Temperatur und der Volumenstrom.

Das Dichtemessgerät liefert Dichtewerte auf 4 Stellen genau – unbeeinflusst von der Arbeitsumgebung. Es verwendet die patentierte Pulsed Excitation Method, die anhand genauer Kenntnis der Schwingungseigenschaften die stabilsten Dichteergebnisse liefert. Die integrierte Kamera ermöglicht jederzeit die Überprüfung der Füllvorgänge.

Mit Lovis 2000 M/ME können unter anderem die dynamische Viskosität, die intrinsische Viskosität und die Molmasse von Polymeren bestimmt werden. Es misst die dynamische Viskosität und die relative Viskosität aus nur 100 µl Probe.

Das DSA100HP40 leistet präzise Messung des Kontaktwinkels sowie der Ober- und Grenzflächen-spannung unter Drücken bis zu 40 bar und Temperaturen bis zu 200 °C. Der Schwerpunkt liegt auf chemischen Prozessen unter Druck, bei denen Phasenwechsel-wirkungen und -übergänge sowie die Fest/Flüssigbenetzung untersucht und optimiert werden müssen.

Das FSM Foam Structure Module für das DFA100 erfasst die Blasengröße und Größenverteilung von Schäumen mit Hilfe intelligenter Videobildanalyse. Die Ergebnisse verhelfen dazu, Schaum mit der gewünschten Textur zu erzeugen. Sie dokumentieren auch den Zerfall von langlebigem Schaum, lange bevor er tatsächlich zerfällt, und unterstützen so bei der Optimierung der Schaumstabilität.

Mit dem Gaschromatographen Trace-1300 von Thermo Fisher kann die Zusammensetzung verdampfbarer Proben bestimmt werden. Um eine Teilautomatisierung der Arbeitsabläufe zu ermöglichen, besitzt der Gas-chromatograph einen Autosampler. Um eine möglichst große Bandbreite potenzieller Analyten charakterisieren zu können, ist der Gaschromatograph sowohl mit einem Wärmeleitfähigkeits- als auch einem Flammenionisations-detektor ausgestattet.

Die Vanquish Core HPLC von Thermo Fisher wird zur Analyse schwer verdampfbarer Proben eingesetzt. Die HPLC kann mit bis zu vier Lösungsmitteln betrieben werden und ist mit einem Diodenarraydetektor ausgestattet, der eine umfassende Charakterisierung einer Vielzahl von Analyten ermöglicht.